制作氨化鈷比色液（通常用于鈷離子的定性/定量分析，核心是通過鈷離子與氨水反應生成穩定的六氨合鈷離子[Co(NH?)?]²?/[Co(NH?)?]³?，呈現特征顏色），需嚴格控制試劑用量、反應條件（如pH、氧化環境），確保顯色穩定且符合比色分析要求。以下是實驗室常用的定性鑒別用氨化鈷比色液和定量分析用標準比色液的具體步驟，及關鍵注意事項：

 

一、基礎認知：氨化鈷顯色原理

 

鈷離子（Co²?，通常來自CoCl?、CoSO?等鹽類）在過量氨水中會先生成藍色氫氧化鈷沉淀（Co(OH)?），繼續加氨水后沉淀溶解，形成土黃色的六氨合鈷(II)離子[Co(NH?)?]²?；若通入空氣（或加入弱氧化劑如H?O?），[Co(NH?)?]²?會被氧化為橙黃色的六氨合鈷(III)離子[Co(NH?)?]³?（更穩定，適合定量比色）。兩種配合物均具有特征顏色，可通過比色法判斷鈷離子濃度。

 

二、定性鑒別用氨化鈷比色液（簡易版）

 

適用于“是否含鈷離子”的定性判斷，步驟簡單，無需嚴格控制濃度：

 

1.試劑與儀器準備

 

試劑：

 

鈷鹽溶液（如0.1mol/LCoCl?溶液，取23.8gCoCl??6H?O溶于1000mL蒸餾水中，搖勻）；

 

濃氨水（NH??H?O，質量分數25%-28%，分析純）；

 

蒸餾水（去離子水更佳，避免雜質干擾）。

 

儀器：

 

試管（10mL或20mL，潔凈干燥）；

 

移液管（1mL，可選）；

 

膠頭滴管。

 

2.具體操作步驟

 

加鈷鹽溶液：取1-2mL0.1mol/LCoCl?溶液于試管中（若為未知樣品，取適量澄清液，確保無渾濁）；

 

滴加濃氨水（第一步）：用膠頭滴管逐滴加入濃氨水，邊加邊振蕩試管——初始會生成藍色絮狀沉淀（Co(OH)?），繼續滴加至沉淀完全溶解（約需5-8滴，視氨水濃度調整）；

 

滴加濃氨水（第二步，過量）：繼續滴加2-3滴濃氨水（確保氨水過量，抑制配合物解離），此時溶液變為土黃色（[Co(NH?)?]²?）；

 

氧化（可選，增強穩定性）：若需生成更穩定的橙黃色[Co(NH?)?]³?，可將試管置于空氣中振蕩5-10分鐘（或滴加1-2滴3%H?O?溶液，輕輕振蕩），溶液會逐漸變為橙黃色，即為定性用氨化鈷比色液；

 

觀察與對比：若為未知樣品，可與已知鈷鹽制備的比色液對比顏色，判斷是否含鈷離子。

 

三、定量分析用氨化鈷標準比色液（需嚴格控溫/控濃度）

 

適用于“鈷離子濃度定量測定”（如分光光度法），需制備一系列濃度梯度的標準比色液，建立“吸光度-濃度”標準曲線，步驟如下：

 

1.試劑與儀器準備

 

試劑：

 

鈷標準儲備液（1000μg/mL，準確稱取1.4060g基準級CoO（在800℃灼燒至恒重），加5mL濃鹽酸溶解，轉移至1000mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻）；

 

濃氨水（25%-28%，分析純）；

 

3%H?O?溶液（現配，避免失效）；

 

蒸餾水（去離子水，無鈷離子污染）。

 

儀器：

 

容量瓶（50mL，6-8個，校準后使用）；

 

移液管（1mL、2mL、5mL、10mL，刻度精準）；

 

分光光度計（配套1cm石英比色皿）；

 

電子天平（精度0.1mg，用于稱取基準物質）；

 

恒溫水浴鍋（控制反應溫度，可選）。

 

2.具體操作步驟

 

制備鈷標準工作液（稀釋儲備液）：取10mL1000μg/mL鈷標準儲備液，轉移至100mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻，得到100μg/mL的鈷標準工作液（便于后續梯度稀釋）；

 

加入氨水與氧化劑，顯色反應：向每個容量瓶中，用移液管準確加入5mL濃氨水（確保過量，氨水與鈷離子摩爾比≥6:1），振蕩1分鐘；再加入2mL3%H?O?溶液（氧化[Co(NH?)?]²?為[Co(NH?)?]³?），繼續振蕩2分鐘；（可選）將容量瓶置于30℃恒溫水浴鍋中保溫10分鐘，促進顯色完全且顏色穩定；

 

定容與搖勻：待溶液冷卻至室溫后，用蒸餾水將每個容量瓶定容至50mL刻度線，蓋緊瓶塞，反復倒置搖勻（至少10次），此時溶液為均勻的橙黃色[Co(NH?)?]³?溶液，即定量用氨化鈷標準比色液；

 

比色與標準曲線繪制：用分光光度計，以“空白比色液（編號1）”為參比，在475nm波長（[Co(NH?)?]³?的最大吸收波長）下，依次測定各標準比色液的吸光度；以“鈷離子濃度（μg/mL）”為橫坐標，“吸光度”為縱坐標，繪制標準曲線，用于后續未知樣品的濃度計算。